氧化銫鎢因其低電阻、優(yōu)異的可見(jiàn)光透過(guò)率和近紅外遮蔽性能,而常用來(lái)制備導(dǎo)電薄膜,幷用在透明玻璃隔熱涂料中作為隔熱劑。然而,目前生產(chǎn)銫鎢氧化物的方法雖然很多,但基本存在效率低,反應(yīng)周期長(zhǎng),不利于工業(yè)化生產(chǎn)的缺點(diǎn)。因此,下文將介紹的是一種氧化銫鎢的新制備方法,具體步驟如下:
(1)按照銫和鎢的摩爾比1:(1.5?2.8)稱取銫鹽和鎢鹽,幷加入螯合劑和醇試劑,在170°C條件下反應(yīng)3小時(shí);
(2)將步驟(1)得到的混合液裝入壓力容彈中反應(yīng),在260?270°C條件下反應(yīng)5?8小時(shí);
(3)將步驟(2)得到的反應(yīng)物醇洗,離心,在80°C的條件下真空干燥得到結(jié)晶度完整的銫鎢粉。
該生產(chǎn)方法的注意事項(xiàng):
1)步驟(1)中所述的鎢鹽為鎢酸銨、仲鎢酸銨或偏鎢酸銨,而銫鹽為硝酸銫或氫氧化銫;
2)步驟(1)中所述的螯合劑為EDTA或酒石酸,螯合劑與銫離子的摩爾比為(3?7):1,而醇試劑為分析純丙二醇或乙二醇,其用量為使銫鹽的摩爾濃度達(dá)到0.1?0.4mol/L;3)步驟(2)中所述的壓力容彈為對(duì)位聚苯材質(zhì)。
與現(xiàn)有的生產(chǎn)方法相比,該技術(shù)更節(jié)約反應(yīng)原料,反應(yīng)制備周期更短,因而能降低生產(chǎn)成本,有利于工業(yè)化生產(chǎn)。利用該方法制得的銫鎢氧化物粉體為深藍(lán)色超細(xì)粉體,粉末粒徑達(dá)到119nm,粒徑分布相對(duì)均勻。